项目简介

       蒸气吸附仪是测定水和有机蒸气等温吸附曲线的仪器，可测量测试材料对水蒸气、有机蒸汽及各种气体的吸脱附量、吸脱附速度等参数。

       常见项目

       化学吸附（TPD/TPR/TPO）：催化反应与一般化学反应的基本区别就是，在催化反应中有催化剂的活性中心参与反应；如何深入了解分析催化剂的活性中心对提升催化反应有重要的意义。催化反应七大步骤包括反应物分子外扩散、反应物分子内扩散、反应物分子在催化剂表面吸附并发生化学反应（表面反应）、产物分子从催化剂表面脱附、产物分子内扩散和外扩散。化学吸附测试可以帮助我们了解催化剂表面的活性位点、颗粒尺寸、以及它的表面分散度等一些化学表面的信息。

       化学吸附与质谱联用（TPD-MS）：加入MS可以了解具体有哪些气氛产生。

       动态水蒸汽吸附（DVS）：动态水蒸气吸附通过改变气体的相对湿度，监测样品重量变化随时间变化。动态水蒸气吸附可以研究下列有关物化现象：水分吸附平衡、吸附/干燥速率、吸附/解吸热、等温吸附/解吸、吸水/失水动力学、扩散系数、渗透系数。

       高压气体吸附测试：高压气体吸附分析仪使用的静态容量法，利用氢气，甲烷和二氧化碳等气体获得高压吸附和脱附等温线。容量法技术引入一定量的已知气体（吸附剂）到含有待测样品的分析室中，当样品与吸附气体达到平衡时，记录最终的平衡压力。这些数据用来计算样品吸附气体的量。

       多组分竞争吸附穿透曲线分析仪：穿透柱内装有颗粒状吸附剂，堆积成具有一定高度的床层，床层静止不动，混合气体经吸附器入口流入，经吸附剂吸附，再由出口流出，通过测定出口气体各组分浓度随时间的变化即穿透曲线，来测定除载气之外的组分的穿透时间、吸附剂对混合气体各组分的选择性吸附量等。 

       结果展示

       H2-TPR：
       

       NH₃-TPD：
       

       常见问题

       1. NH₃-TPD同样的样品，两次酸定量的结果不一致？
       测试样品用量和气体流量这2个因素对峰强度影响都很大，客户需要对比，尽可能提供详细的信息（预处理温度、时间、样品量、气体流速等）。

       2. CO-TPD操作流程是什么呢？
       在反应器中装入少量催化剂（一般为X mg），在程序控温加热升温炉中进行加热，同时通入惰性气体（常规）进行脱附、净化。直至检测器（气相色谱）分析流出气体信号不再变化为止；切断载气，通入预处理气进行还原或其他处理，同样在检测器中分析其结果，直至预处理完毕；降温直至室温后，先通入惰性气体，以便赶走剩余在系统中和催化剂表面上的剩余气体，直至检测器信号不再发生变化为止，此时催化剂活化完毕；在室温-某一设定温度下，在载气中脉冲注入吸附气体CO直至吸附饱和为止；按一定的程序进行线性升温脱附，同时检测其脱附气体中的气体组分，直到完全脱附为止。

       3. 升温速率对测试结果的影响？
       做氧气TPD，信号通常低于氨气和二氧化碳，更是远低于氢气的，不建议用5℃/min速率。速率越低，信号值越是倍数降低，问题就会越突出。

       4. 曲线未回到基线的原因是什么？
       没有回到基线的原因是参比气和载气的组份不一致，说明载气里还有其他气体组份。常见的原因是：
       （1）样品分解，产生了挥发性的气体，导致载气组份变化
       （2）样品还在继续反应，还在消耗载气
       （3）TCD检测器污染，导致信号漂移。

       5. DVS测试的气氛是纯水蒸气吗？还是氮气和水蒸气的混合气体？
       DVS测试过程中，水蒸气是靠氮气带入到样品中的，所以是氮气和水蒸气的混合气体。

       6. 测试DVS，对样品的大小和质量有要求吗？
       样品是越小越好，测量越准确，颗粒像白砂糖那么小或者更小最好；样品的质量最少需要50mg。

       7. 测试DVS，不知道样品什么时候达到平衡，应该怎么设置条件，可以让每一步都能达到平衡？
       在实验要求单上只填相对湿度范围和湿度阶梯，不设置每一步的固定时间，实验室会在仪器上将每一步的时间设置成自动，根据总量变化来判定是否平衡，再进行下一步，可以让每一步都能达到平衡。

       8. 多组分竞争吸附测试流程是什么？
       取1g左右样品装入穿透柱中，在规定温度下活化一段时间。活化完成后将穿透柱从活化炉中取出，置于测试温度的水浴中降温冷却，直到温度和质谱信号稳定。信号稳定后，切换入口浓度四通阀使气路状态为穿透柱部分气路独立，开始配气。使用MFC控制测试气体的流速。观察质谱信号稳定后，再次切换入口浓度四通阀开始吸附穿透，直到测试气体信号再次上升至与配气时信号强度相当，并走平后，表示已经达到动态平衡，吸附剂吸附饱和，测试结束

       9. 多组分竞争吸附穿透和脱附的过程？
       吸附穿透：取1g左右样品装入穿透柱中，在规定温度下活化一段时间。活化完成后将穿透柱从活化炉中取出，置于测试温度的水浴中降温冷却，直到温度和质谱信号稳定。信号稳定后，切换入口浓度四通阀使气路状态为穿透柱部分气路独立，开始配气。使用MFC控制测试气体的流速。观察质谱信号稳定后，再次切换入口浓度四通阀开始吸附穿透，直到测试气体信号再次上升至与配气时信号强度相当，并走平后，表示已经达到动态平衡，吸附剂吸附饱和，测试结束
       脱附测试：吸附测试结束之后，将吸附穿透柱拆下，装上空白穿透柱，惰性气体吹扫一段时间去除腔体内残存的原料气；等待质谱信号走平后，将吸附穿透柱装上，并以一定的升温速率和惰性气体气流速进行脱附测试，最终温度为规定温度，等到质谱信号再次走平后脱附结束。