电镜制样_三方检测机构-海怀检测

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电镜制样

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　　项目简介

　　电镜分析技术对样品厚度、导电性、磁性等有着严格的要求。制样的好坏也影响着测试结果，所以对不同的材料应考虑其特性并采用合适的制备方法。

　　常用方法

　　电解双喷制样：电解双喷减薄仪被广泛应用于透射电镜的样品制备，可在较短时间内制备出高质量的透射电镜样品。两个喷嘴同时减薄样品的两面，在样品穿孔的瞬间红外检测系统会迅速反应自动终止减薄，确保薄区的完整。其主机包括两个电解液槽，隔热型使用内置冷却管冷却，非隔热型使用电解液冷却，电子温度计实时的显示电解液的温度。

　　聚焦离子束（FIB）制样：适用结构分析、材料表征、三维重构、材料转移等领域，该系统可适用于横截面和断层扫描，3D分析，TEM样品制备及纳米图形加工。

　　离子减薄：用于TEM样品制备，应用范于陶瓷、半导体、合金及薄膜截面样品离子束减薄，适用于合金样品表面氧化膜去除，运用该仪器制备的样品中间的薄区可用于透射电镜观测。

　　超薄切片：由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，必须把标本切成厚度小于0.1um以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片。常用的超薄切片厚度是50-70nm。主要针对有机聚合物材料，块体薄膜均可，有一些材料可能需要包埋后进行切片，有些生物类材料需要需要经过取材、固定、脱水、浸透、包埋聚合、切片及染色等步骤。

　　常见问题

　　1. FIB制样接样注意事项是什么？
　　（1）首先样品成分，是否导电；导电性差的话样品要喷金；
　　（2）其次FIB的目的，截面看SEM还是TEM；TEM是做普通高分辨还是球差，普通的高分辨减薄厚度比球差要厚一些，最薄可以减薄到十个nm左右的厚度；
　　（3）进而切割或取样位置：最好能提供位置示意图；
　　（4）询问材料是否耐高压，FIB制样一般常用电压是30KV；
　　（5）样品最好表面抛光。

　　2. FIB-TEM制样流程图是什么？
　　（1）找到目标位置，表面喷Pt保护；
　　（2）把目标位置前后两侧挖空，剩下目标区域；。
　　（3）机械纳米手将这个薄片取出，开始离子束减薄；
　　（4）减薄到理想厚度后停止；
　　（5）将样品焊到铜网上的样品柱上。一个铜网上有4个柱子，最多可以放4个样品。
　　注意事项：制备好的样品，需要装在自吸附盒里，避免强烈碰撞，强烈碰撞会导致样品从样品柱上脱落，一旦脱落，样品无法找回。

　　3. 可以接粉体样么？
　　可以，一般是滴在硅片上风干后制样。

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