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场发射扫描电镜(SEM)
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       项目简介

       扫描电子显微镜(SEM)是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦很窄的高能电子束来扫描样品,通过光束与物质间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。此外,扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合,可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。

       常见项目

       场发射扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(SEM)-现场测试/远程视频

       环境扫描电镜SEM可以测试含水样品;也可以做需要变温或者加气氛的SEM测试。


       结果展示

       


       常见问题

       1. SEM粉末样品制样时,基底如何选择?

       分散性比较好的样品直接分散在导电胶上测试即可;

       如果样品容易团聚,最好通过溶剂超声分散滴膜测试,基底的选择通常有硅片、铜片,铜片相比硅片,导电性更好;如果需要测试能谱,注意基底的选择不能干扰样品信息,如关注铜元素,最好选择硅片作为基底;

       2. SEM测试中,样品喷金/碳的作用?如何选择喷金还是喷碳?

       用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对形貌图的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理,喷金或喷碳,使样品表面导电;

       一般拍形貌,喷金(Au、Pt)清晰度更好,Au颗粒是5nm左右,Pt是2nm左右,理论上Pt尺寸小,对形貌的影响更小,更合适一些;但是由于Au和 Pt的峰可能会对其他元素的能谱有影响,而碳的结合能比较低,基本无影响,如存在与Au和Pt峰重叠的元素存在,这时喷碳更合适,测试时可针对样品成分区别进行选择;​​​​​​​       

​​​​​​​       3. SEM拍样品截面需注意哪些?如何制样?


​​​​​​​       对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断;

​​​​​​​       对于高分子聚合物,有一定塑性和韧性,该法则不可取,

​​​​​​​       方法1:冲击断裂,该法得到断面粗糙度比较大;

​​​​​​​       方法2:液氮脆断,将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断,可得到较为光滑平整的断面;

​​​​​​​       方法3:离子切割,利用离子束抛光仪,通过离子束轰击样品截面,去除墨痕、碎屑和加工应变层;

​​​​​​​       方法4:冷冻超薄切片,超薄切片得到的样品,更接近样品固有状态结构,适用于韧性很强且硬度很大的样品,如聚丙烯材料;

​​​​​​​       4. 为什么画框点扫的含量和XRF测试的有差距?

​​​​​​​       采样深度不同,XPS采样深度为2-5nm,EDS采样深度大约1um。
​​​​​​​

​​​​​​​       5. 二次电子模式和背散射模式拍出来的效果有什么区别?

​​​​​​​       二次电子产额对原子序数不敏感,分辨率较高;背散射重原子含量越高,背散射电子产额越大,图像越亮,分辨率较低。

​​​​​​​       6. 能谱测试的检测限是多少?

​​​​​​​       0.1w%,有时候小于0.1w%也可能会检测出来,但是结果偏差较大。

​​​​​​​       7. 二次电子模式和背散射模式拍出来的效果有什么区别?

​​​​​​​       二次电子产额对原子序数不敏感,分辨率较高;背散射重原子含量越高,背散射电子产额越大,图像越亮,分辨率较低。

​​​​​​​       8. 能谱测试的检测限是多少?

​​​​​​​       0.1w%,有时候小于0.1w%也可能会检测出来,但是结果偏差较大。

​​​​​​​       9. 云现场测试时长问题

​​​​​​​       云现场计时从进样开始计时直到测试结束,以实际测试时长为准,多退少补。为避免耽误测试周期,需根据样品数量请预约较吻合的时长(一般一个样品形貌测试10-15分钟,能谱5-10分钟)。

​​​​​​​       10. 云现场测试过程注意事项

​​​​​​​       屏幕共享设备展示与现场测试基本误差,若在测试过程中对对比度、亮度、清晰度有要求需要调整需及时与测试老师及时反馈并调整;mapping测试和线扫测试对颜色有要求的及时告知测试老师;能谱需要原始数据的请在测试时告知测试老师。

​​​​​​​       11. 云现场喷金问题

​​​​​​​       根据样品导电性以及元素干扰情况,请选择合适的镀膜种类(可提供喷碳/金/铂);根据样品数量选择合适的喷金炉数(粉末样品一次可进样10-15个样品,符合常规尺寸的块体样品一次可进样6-8个样)。


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