土壤总铁的测定通常涉及多个步骤，包括样品的预处理、消化、提取和最终的分析测定。下面是一个概括性的流程，用于测定土壤中的总铁含量：

　　实验目的

　　了解土壤中总铁含量的测定方法。

　　掌握测定过程及操作方法。

　　实验原理

　　试样通过强酸或强碱熔融处理，使得土壤中的铁完全溶解。

　　通过还原剂将三价铁还原为二价铁，以便于后续测定。

　　使用合适的显色剂和分析方法测定二价铁的含量。

　　实验步骤

　　1. 样品预处理

　　称取一定量的风干并过筛的土壤样品。

　　样品需经过预处理，去除可能存在的杂质。

　　2. 消化

　　过氧化钠熔融法：将土壤样品与过氧化钠(Na2O2)混合，在高温下熔融，以确保土壤中的铁被完全氧化并溶解。

　　盐酸-硝酸消化法：使用浓盐酸和浓硝酸混合消化，以溶解土壤中的铁。

　　3. 提取

　　将熔融后的样品用水提取，或使用盐酸酸化后的溶液。

　　4. 沉淀与分离

　　使用氨水将铁沉淀为氢氧化铁。

　　过滤分离后，沉淀用酸溶解。

　　5. 还原

　　使用还原剂(如氯化亚锡)将三价铁还原为二价铁。

　　除去过量的还原剂(如使用氯化汞)。

　　6. 显色与测定

　　使用显色剂(如二苯胺磺酸钠)进行显色反应。

　　使用分光光度计或其它分析仪器(如ICP-OES/ICP-MS)测定溶液中二价铁的含量。

　　具体方法

　　原子吸收分光光度法

　　适用于测定土壤中有效铁含量。

　　可以使用乙炔-空气火焰的原子吸收分光光度法直接测定铁。

　　ICP-OES/ICP-MS

　　同样适用于测定土壤中的铁含量。

　　ICP-OES/ICP-MS具有较高的灵敏度和准确性，可以同时测定多种元素。

　　邻菲罗啉比色法

　　在微酸性条件下，邻菲罗啉与二价铁生成深红色的螯合物，其颜色深浅与铁的含量成正比。

　　重铬酸钾容量法

　　在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

　　注意事项

　　在整个实验过程中，需要严格遵守实验室安全规定。

　　在处理强酸和强碱时要小心，穿戴适当的个人防护装备。